7.2.2糊口污水和工业废水样品的萃取摇匀水样,量取100ml倒入QYC60A液液萃取仪的分液漏斗中瓶子规格250ml开元体育,参加10g氯化钠(5.12),振摇融解后,参加20ml二氯甲烷/乙酸乙酯搀和溶剂(5.10),振摇,放出气体,再振摇萃取5~10min,静置10min以上,至有机相与水相敷裕阔别,汇集有机相。反复萃取1~2次,统一有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水,并用适量二氯甲烷/乙酸乙酯搀和溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠,汇集有机相萃取液废水。水样萃取后需实行净化管束,将上述萃取液正在45℃以下浓缩至约1.0ml,用二氯甲烷/正己烷搀和溶剂(5.11)稀释至20ml,倒入250ml分液漏斗,参加50ml事先用氢氧化钠溶液(5.4)调整至pH12 的碱性水溶液。振摇分液漏斗3~5min,并提神放气。静置10min以上,至有机相与水相敷裕阔别废水。水相挪动至250ml锥形瓶。反复反萃取有机相1次,统一水相,此时酚类化合物正在水相中开元体育。将上述水相挪动至另一个250ml分液漏斗中,用盐酸溶液(5.5)调整至pH2,参加20ml的二氯甲烷/乙酸乙酯搀和溶剂(5.10),振摇分液漏斗3~5min,并提神放气。静置10min以上,至有机相与水相敷裕阔别。有机相挪动至另一个250ml锥形瓶。反复萃取水相1次,统一有机相。有机相经无水硫酸钠(5.13)脱水,用适量二氯甲烷/乙酸乙酯搀和溶剂(5.10)洗涤无水硫酸钠,汇集有机相萃取液。
注2:正在萃取流程中浮现乳化景象时,可采用搅动、离心、冷冻或用玻璃棉过滤等举措破乳。
注3:为简化萃取及净化流程,可采用氢氧化钠溶液(5.4)直接将水样调整至pH12,参加10g氯化钠(5.12)振摇融解后,参加40ml二氯甲烷/正己烷搀和溶剂(5.11)萃取两次,汇集水相,然后再采用盐酸溶液(5.5)将水相调整至pH2,参加20ml二氯甲烷/乙酸乙酯搀和溶剂(5.10)萃取两次,汇集中并有机相萃取液。
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